Problem mit Oxamat: Oxalsäure rekristallisiert am Pfännchenrand

  • Warum setzt Du nicht einfach Deine Ersatzlampe vom PKW ein? Dann sollte der Oxamat - ganz gleich bei welchen Außentemperaturen - wieder sicher funktionieren - ausreichende Stromversorgung vorausgesetzt. Nicht umsonst hat der Erfinder des Oxamaten eine Lampe mit 115 W Leistung ausgewählt...

    Der Varrox bringt sogar 150W auf die Waage.


    p.s.: Ganz gleich, wieviel zusätzliche Wärmequellen entlang des Rohres installiert würden: Die Sublimationstemparatur von 157 Grad wird man nicht erreichen (wollen), weil das Rohrmaterial soviel gar nicht verträgt. Die Temperatur muß genau dort erzeugt werden, wo die OX liegt: auf dem eigentlichen Verdampferpfännchen. DAs schafft man nur durch entsprechende Leistung - elektrisch oder durch Abbrennen von Gas o.a.

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  • ribes Erstmal danke für Deine Antwort.

    Die Lampe werde ich natürlich, jetzt nachdem ich meinen Fehler gemerkt habe, tauschen. Das ist aber nicht die Hauptursache. Das war mit der gelieferten Originallampe auch schon Murks, aber nur im Winter. Es macht schon einen Unterschied ob 20°C Außentemperatur im Sommer oder ca. 3°C im Winter, denn die Beutenluft ist sicher in etwa der Außentemperatur.

    Beste Grüsse

    Horst

    Jedes Ding hat drei Seiten: Eine die ich sehe, eine die du siehst, und eine die wir beide nicht sehen.....

  • Conrad hat 30 Tage Rückgaberecht, da spielt der Preis der Stromzange also keine Rolle- ist nur der doppelte Anfahrt zu einer Berliner Filiale.

    Ich finde es befremdlich, wie Rückgaberecht mit kostenloser Leihe gleichgesetzt wird. :thumbdown:Das fiel mir auch schon im Thread zum Seiffert'schen Schwarmfangrohr auf.

  • Warum setzt Du nicht einfach Deine Ersatzlampe vom PKW ein? Dann sollte der Oxamat - ganz gleich bei welchen Außentemperaturen - wieder sicher funktionieren - ausreichende Stromversorgung vorausgesetzt. Nicht umsonst hat der Erfinder des Oxamaten eine Lampe mit 115 W Leistung ausgewählt...

    Der Varrox bringt sogar 150W auf die Waage.


    p.s.: Ganz gleich, wieviel zusätzliche Wärmequellen entlang des Rohres installiert würden: Die Sublimationstemparatur von 157 Grad wird man nicht erreichen (wollen), weil das Rohrmaterial soviel gar nicht verträgt. Die Temperatur muß genau dort erzeugt werden, wo die OX liegt: auf dem eigentlichen Verdampferpfännchen. DAs schafft man nur durch entsprechende Leistung - elektrisch oder durch Abbrennen von Gas o.a.

    Hallo ribes,


    die Sublimationstemperatur von 157 Grad Celsius führt bei Oxalsäuredihydrat zu einer Sublimation, die sich in der Form abspielt, dass sich das Oxalsäuredihydrat (in Pulverform) aus der Nähe, rein optisch betrachtet etwas verändert. Es entsteht an dem Pulver ein Gebilde, das man mit einer Reifbildung vergleichen kann. Es bilden sich nadelige Kristalle, aber es "dampft nichts ab". d. h. es entsteht kein feiner Kristallnebel. Dieser feine Kristallnebel beginnt bei Temperaturen oberhalb 175 Grad in geringem Umfang zu entstehen. Richtig nebeln tut es bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Oxalsäure von 189 bis 190 Grad. Was bei diesem Prozess vor sich geht, konnte ich bisher nicht ermitteln. Wir haben auf jeden Fall Schmelze und Kristalle. Verdampft die Oxalsäure aus der Schmelze und bildet dann aus dem Dampf unter Umgehung der flüssigen Phase Kristalle? Ich weiß es nicht. Wenn jemand qualifizierte Auskunft geben kann, ich wäre dankbar.


    Die vorstehend beschriebenen Erkenntnisse wurden ermittelt, indem Oxalsäuredihydrat in einem Edelstahlgefäß, das von Thermoöl umgeben war, kontrolliert erwärmt wurde.

  • Lieber Bernd,


    leider kann man hier virtuell Deinen Versuchsaufbau nicht so untersuchen, um die möglichen Abweichungen zu finden. Zu unterstellen ist jedoch, daß sich naturgesetzliche Gegebenheiten unter gewöhnlichen - also imkerlichen - Bedingungen nicht aufheben lassen. Dazu gehört die Sublimationstemperatur von OX bei 157 Grad und der Umstand, daß hygroskopiertes Wasser in den gewöhnlichen imkerlichen Höhenlagen in D nahe 100 Grad verdampft. Zur Klarstellung: Die Sublimationstemperatur muß in der OX-Masse gehalten werden, nicht (nur) auf der Heizoberfläche. Deswegen erzeugen alle Sublimatoren, die ich kenne, höhere Temperaturen als 157 Grad, sie durchwandern diese Temperaturmarke nur und heizen in höhere Temperaturbereiche auf. Deshalb muß man sie rechtzeitig abschalten. Im angefragten Beispiel soll das der Timer übernehmen.

    Die Frage dieses Fadens ist doch eine ganz praktische: Warum resublimiert OX am Pfännchenrand? Ich meine mit vielen Anderen: Weil die Temperatur zu niedrig ist -> dies wiederum: Weil das Pfännchen unzureichend erhitzt wird -> Weil eine Glühlampe verwendet wird, die nur rd. 50% der erforderlichen Mindestleistung erbringen kann. Mglw. gibt es noch andere Gründe, die man z.T. erst untersuchen kann, wenn eine H4-Lampe mit 115 W (60 W Auf- UND 55 W Ab-Blendlicht) angeschlossen ist.


    Mit imkerlichen Grüßen - Gottfried

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  • p.s.: Offenbar spielt auch die Geschwindigkeit eine Rolle, mit der die 157 Grad-Marke erreicht und überschritten wird, um den gewünschten OX-Nebel zu erzeugen. Den sublimierten Kristallen soll ja auch eine gewisse kinetische (Bewegungs-) Energie mitgegeben werden, damit sich der Nebel in der Luft hält und an die Bienen mit ihren aufsitzenden Milben kommt.

    Dazu haben die jeweiligen Erfinder immer entsprechende Mindestleistungen ihrer Heizungen vorgesehen (z.B. Oxamat 115 W, Varrox 150 W, die Kfz-Glühkerzen ziehen nach Angabe von Bienoxal ca. 7,8 A bei 12 V/nach 40 sec. nur noch 5,5,A usw.), die im Betrieb dann eben - für das konzipierte Zeitintervall - auch voll ausgeschöpft werden müssen.

  • Hallo ribes,


    Ich habe mich rein auf das optisch erkennbare Verhalten von Oxalsäuredihydrat beim Erhitzen in meinem beschriebenen Versuchsaufbau bezogen. Die Sublimationstemperatur von 157 Grad wurde nicht in Frage gestellt. Es wurde lediglich die bei diesem Versuch gewonnene Erkenntnis dargestellt, dass Oxalsäuredihydrat zwar bei 157 Grad sublimiert, diese Sublimation auf einer erhitzten Oberfläche so abläuft, dass bei dieser Temperatur kein imkerlich nutzbarer Kristallnebel entsteht. Ein imkerlich nutzbarer Kristallnebel entsteht erst bei Temperaturen oberhalb etwa 175 Grad in dürftigem Umfang. Wirklich nebeln tut's bei Temperaturen oberhalb 190 Grad. Dann ist auch erkennbar, dass sich der Nebel aus der Schmelze bildet.


    Was mich interessieren würde und wofür ich bisher keine Antwort finden konnte, ist folgendes.


    Was passiert, wenn sich aus der Schmelze der Kristallnebel bildet. Ist das noch Sublimation oder wird die Oxalsäure aus der Schmelze gasförmig und aus dem Gas bildet sich bei Abkühlung in der Umgebungsluft mit oder ohne flüssige Zwischenstadien ein feiner Kristallnebel. Mit der flüssigen Zwischenstufe müsste man die Sache als Verdampfung bezeichnen.


    Bei allen mir bekannten Verdampfungsverfahren wird die Oxalsäure durch Kontakt mit einer heißen Oberfläche erhitzt und bildet den Kristallnebel aus der Schmelze. Auf die einzelnen Gerätedetails will ich hier nicht eingehen.


    Ich will hier auch nicht eine unendliche Diskussion vom Zaun brechen, denn der gewünschte Kristallnebel ist ja herstellbar und für die imkerliche Anwendung ist die Frage Sublimation oder Verdampfung unerheblich. Trotzdem bleibt mein Interesse bestehen.

  • M.E. hängt das u.a. mit der Geschwindigkeit zusammen, mit der die verschiedenen Temperaturbereiche durchschritten werden. Der Schmelzpunkt für OX-Dihydrat liegt bei 102 Grad. Da wird dann zunächst das Wasser frei. Wasserfreie OX sublimiert definitiv bei 157 Grad, resp.: sie re-sublimiert, sobald diese Temperatur (auch nur geringfügig) unterschritten wird. Heizt man die wasserfreie OX zu schnell auf, liegt ihr Schmelzpunkt bei 187 Grad. Ab 150 Grad soll sie sich zersetzen in 2 Schritten über die Bildung von AS + CO2 letztlich zu CO und H2O.

    http://www.gifte.de/Chemikalien/oxalsaeure_dihydrat.htm

    Genaueres können ggf. Verfahrenstechniker/Chemie sagen.

  • p.s.: Zur Klarstellung muß betont werden, daß der imkerlich gewollte "Nebel" aus kleinsten, bereits wieder resublimierten OX-Kristallen besteht. Die sind so klein, weil sie vor ihrer Abkühlung unter 157 Grad keine andere größere Fläche fanden, an der sie sich niederschlagen und die "Reifkristalle" ausbilden konnten.

    Der Übergang von fest zu gasförmig erfolgt bei der Sublimation/Resublimation sprunghaft und ohne sich vorher zu verflüssigen. Chemisch verändert sich bei der eigentlichen Sublimation nichts, d.h. gasförmige OX bleibt chemisch diesselbe OX wie vor der Sublimation bzw. nach der Resublimation:

    https://de.wikipedia.org/wiki/…tion_(Phasen%C3%BCbergang)

    Ziel des imkerlichen "Verdampfens" ist, möglichst viel aus der OX-Portion zu sublimieren und möglichst wenig dabei zu zersetzen. Das wird durch entsprechende Temperaturführung erreicht, bei dem einen Gerät besser, bei dem anderen schlechter. Nach meinen Beobachtungen gelingt das besser, wenn die OX-Portion möglichst schnell über den Sublimationspunkt gebracht wird, resp. entsprechende Heizleistung dahinter steht, die die gasförmige OX schnell und ungehindert in die Luft aufsteigen läßt, ehe sie dort resublimiert.

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  • [Anschaffung von Zangenamperemeter angekündigt]

    Das verstehe, wer will.

    Für das Geld hättest du im nächsten Baumarkt ne Autobatterie bekommen und hättest keine Probleme mehr.

    Du verstehst nicht, wenn jemand Zusammenhänge analysieren will und gerne ein Messgerät anschafft, dass auch bei vielen anderen Fragenstellungen außer der hier gerade diskutierten hilfreich sein wird?

    Was soll man dazu sagen...


    Ein universell nutzbares Messgerät ist kein Verlust. Und die kurze Recherche nach Reviews hat ergeben, dass dieses Modell eher kein Billigschrott ist, sondern für den Preis ziemlich ok. Abgesehen davon, wo gibt es im Baumarkt für 33 Euro eine Autobatterie?



    Inzwischen hat sich einiges getan: das UT-210E Zangenamperemeter ist da. Und Autobatterien habe ich inzwischen auch... 8)

    (Ein Supermarkt hier hat offenbar sein Sortiment bereinigt und Starterbatterien für sehr wenig Geld abverkauft. Manchmal lohnt sich zögern also doch...)


    Die markantesten Fakten:

    1. Am laufenden Oxamaten, angeschlossen an Starterbatterie, einen Stromfluss von ca. 9,4 bis 9,6 A gemessen. Bleivliesakku noch nicht wieder in Betrieb gehabt, aber die Spannung im Betrieb war zumindest nicht niedriger als an der Starterbatterie. Das passt zu Punkt 2:

    2. Es gibt trotzdem Kristallkrusten am Pfännchenrand. Soviel also zu "...hättest keine Probleme mehr."



    Ich bereue jedenfalls weder den Kauf des Zangenamperemeters noch der Starterbatterien. Beides kann ich gut für verschiedene Projekte brauchen.


    Die Fehlersuche am Oxamaten ist noch nicht erledigt.

  • Die Frage dieses Fadens ist doch eine ganz praktische: Warum resublimiert OX am Pfännchenrand? Ich meine mit vielen Anderen: Weil die Temperatur zu niedrig ist -> dies wiederum: Weil das Pfännchen unzureichend erhitzt wird -> Weil eine Glühlampe verwendet wird, die nur rd. 50% der erforderlichen Mindestleistung erbringen kann. Mglw. gibt es noch andere Gründe, die man z.T. erst untersuchen kann, wenn eine H4-Lampe mit 115 W (60 W Auf- UND 55 W Ab-Blendlicht) angeschlossen ist.

    Nur nochmal zur Klarstellung: in meinem Oxamaten brennt eine vollständige H4-Lampe, also nicht bloß einer der zwei Glühfaden. Das mit nur halber Leistung war bei jemand anders.


    Aus meiner Sicht habe ich Verschmutzungen des Pfänncheninneren, die Lampe und den Akku als Fehlerquellen ausgeschlossen. Bleibt eigentlich nur noch der Luftstrom bzw. der Lüfter.

    Es ist auch nicht so, dass der Oxamat bei mir immer perfekt funktioniert hat. Probleme mit Kristallkrusten hatte ich früher schon hin und wieder, allerdings nie so hartnäckig wie jetzt. Mir kommt so langsam, ganz dunkel, wieder die Erinnerung, dass es mal nach einer Grundreinigung des Gerätes besser war. Wobei das nicht so richtig zur Theorie zu passen scheint, weil ein verschmutztes Gerät eigentlich weniger Luftstrom haben müsste, damit weniger Kühlung des Pfännchens und dann weniger Rekristallisation.


    Übrigens habe ich auch bei Herrn Alfranseder per email angefragt, aber bisher noch keine Antwort. Auf seiner Webseite habe ich gesehen, dass die aktuellen Pfännchen anders konstruiert zu sein scheinen als das, welches ich habe. Würde wahrscheinlich sinnvoll sein, so ein neues Pfännchen zu kaufen.

    Aber damit wäre meine Frage nicht beantwortet, woran es liegt, dass jetzt ständig diese Kristallkrusten auftreten, obwohl es früher meistens funktioniert hat. Also welche Veränderungen stattgefunden haben, die die restlose Verdunstung verhindern.

    Strahlt das Pfännchen vielleicht mehr Wärme ab (z.B. weil es außen so schwarz oxidiert ist)? Oder lässt die Gaze im inneren des Kupferrohres weniger durch als früher? Oder liegt es doch am Luftstrom (was ich im Augenblick am ehesten vermute)?

  • Der Luftstrom ist relativ instabil, da der Lüfter nicht viel Kraft hat und mal schneller, mal langsamer läuft. Die Lüfterflügel setzen auch relativ schnell Rekristallisate an, die bremsend wirken. Eine gründliche Beseitigung dieser Rekristallisate ist möglich, inden man den Lüfter mit Leitungswasser auswäscht, mit deionisiertem Wasser nachspült, mit Spiritus badet und schließlich gut trocknet.

    Außerdem stelle ich fest, wenn ich zuviel auf das Pfännchen tue, kommt es zu der Rekristallisation. möglicherweise liegt es bei dir daran?

    Gruß Ralph

  • Die Pfännchen haben auf der Birnenseite ein Netzgewebe eingelötet. Ist das bei Dir auch so,


    Die Pfännchen gibt es für 25 Euro beim Erich zu kaufen. Mach das doch jetzt mal.


    Gruss

    Ulrich